1. 오산화인을 첨가하고 오산화인이 노란색으로 변하지 않을 때까지 환류한 다음 질소 보호 하에서 증발시킵니다.
2. 수소화칼슘을 첨가하고 6~8시간 동안 환류한 다음 질소 보호 하에 증발시킵니다.
3. 분자체에서 물을 제거하고, 4A 분자체를 약 300도에서 6-8시간 동안 건조시킨 후, 질소 보호 하에 실온으로 냉각시키고, 질소 보호 하에 아세토니트릴에 첨가하거나 건조한 환경에 방치한다. 12시간 이상.
4. 실리카겔 또는 4A형 분자체를 첨가하여 아세토니트릴의 수분을 제거한 후, 수소화칼슘을 첨가하고 수소가스가 더 이상 나오지 않을 때까지 교반한다. 이런 방법으로 아세트산을 제거하면 미량의 물만 남게 됩니다. 그런 다음 수분이 들어가지 않도록 주의하면서 높은 환류비로 증류합니다. 이를 위해 수소화칼슘을 환류합니다. 또한 증류 플라스크에 0.5%-1% 오산화인을 첨가하여 남은 물의 대부분을 제거할 수도 있습니다. 과도한 양의 오산화인이 오렌지색 폴리머를 형성하므로 주의해야 합니다.
5. (1) 예비 수분 제거를 위해 먼저 아세토니트릴을 용기에 넣고 4A 분자체(건조 분자체)를 첨가하여 12시간 동안 밀봉한다.
(2) 증류. 1차 수분 제거 후 용액을 둥근바닥플라스크에 붓고 오산화인 적당량을 첨가한 후 자석교반로터를 사용한다. 오산화인의 색이 더 이상 진해지지 않을 때까지 증류합니다(보통 5~6시간). 디스펜서에 용액을 넣습니다(용액이 담긴 병을 세척하려면 헤어드라이어를 사용하십시오). 그 후, 용액이 담긴 병을 밀봉하여 디스펜서 하단에 연결한다. 계속 가열하여 남은 용액을 증류하여 약 100ml를 남겨둡니다. 밖으로 증기. 참고: 용액은 공정 내내 계속 끓어야 합니다.
(3) 보관 : 건조된 분자체에 증류액을 넣고 밀봉하여 빛을 피하여 보관한다.
6. 아세토니트릴은 물 및 알코올과 무한히 섞이고 물과 이성분 공비혼합물을 형성할 수 있습니다. 그 구성 및 공비점은 다음과 같습니다: 공비점: 섭씨 77도(101.33kpa), 아세토니트릴 함량 77%(W). 아세토니트릴은 탈수됩니다. 아세토니트릴과 물은 서로 무한히 용해되기 때문에 아세토니트릴을 탈수하는 것은 어렵습니다. 아세토니트릴과 물은 공비혼합물을 형성할 수 있지만 물은 분리될 수 없습니다. 추가적인 정제를 위해서는 먼저 무수염화칼슘으로 건조시킨 후 여과 후 0.5-1%를 5회 첨가하시면 됩니다. 산화인(P2O5)을 환류한 후 상압에서 증류합니다. 오산화인(P2O5)이 색이 없어질 때까지 이 과정을 반복한 후 새로 녹인 무수탄산칼륨(K2CO3)을 첨가하여 증류하여 미량의 오산화인(P2O5)을 제거한다.
7. 아세토니트릴에 오산화인(5-10g/V)을 첨가하고 2-3일 동안 환류한 후 증기로 쪄서 대부분의 물을 제거합니다. 환류하는 동안 응축기 튜브에 염화칼슘 건조 튜브를 추가해야 합니다. 오산화인을 과도하게 첨가하면 주황색 중합체가 형성될 수 있으므로 피해야 합니다. 증류된 아세토니트릴에 소량의 탄산칼륨을 첨가하고 다시 증류하여 미량의 오산화인을 제거한 후 분별탑을 이용하여 분별한다. 매우 번거롭지만 비교적 순수합니다.
8. 먼저 KMnO4와 K2CO3를 사용하여 8시간 동안 환류시킨 후 P2O5가 담긴 둥근 바닥 플라스크에 증기를 가합니다. 다시 5시간 동안 환류시킨 후 증기를 빼냅니다.
